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如何應對冷凍干燥機干燥前后得突發問題

發布日期: 2020-11-02
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   冷凍干燥機是一個統稱,一般是指實驗室凍干機,不同廠家對此的凍干量有不同的標準,凍干機定義為小凍干機,常見的基本為0.12平方和0.07平方,滿足不同裝載形式,有普通型、壓塞型、多歧型管型、多歧管壓塞型,T型多歧管型(24只)。普通型凍干機適合裝載散裝物料。
  冷凍干燥機可以簡稱為“凍干機”,該機的目的是為了貯存物品。物品之所以會損壞、腐爛、變質,主要是由于外因和內因二個因素引起,外因者,空氣、水、溫度、生物等的作用;內因者,主要是生物物質自身的新陳代謝作用。如果能使外因和內因的作用減小到較低程度,則能達到物品在一定時間內保持不變的目的?,F在已廣泛應用于化學、制藥工業、食品工業和科學研究等方面,特別是應用于含有生物活性物質的生物藥品方面較為普遍。
  冷阱是冷凍干燥過程捕獲水分的裝置,理論上講,冷阱溫度越低,冷阱的捕水能力越強,但冷阱溫度低,對制冷要求高,機器成本及運轉費用高。實驗系列冷凍干燥機的冷阱溫度主要有-45℃左右、-60℃左右、-80℃左右等幾個檔次。冷阱溫度為-45℃的凍干適用于一些容易凍干的產品,冷阱溫度為-60℃左右的凍干機適用于大部分產品的凍干,冷阱溫度為-80℃的凍干適用于一些特殊產品的凍干。冷阱溫度對捕水能力的影響實驗表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明顯,冷阱溫度低于-55℃,冷阱的捕水能力提升不明顯。因此,在沒有特殊需求的情況下,選用冷阱溫度-60℃左右是理想的選擇。四環凍干機中LGJ-10D型冷凍干燥機的冷阱溫度≤-55℃,LGJ-18系列、LGJ-25系列的冷凍干燥機的冷阱溫度≤-60℃,并且采用混合工質制冷技術,在同樣制冷機組的情況下,制冷溫度低、制冷量大、工作穩定性高、故障率低。四環凍干機還包括有冷阱溫度≤-45℃的LGJ-10型冷凍干燥機,適用于一些容易凍干的產品的凍干。LGJ-50C型冷凍干燥機的冷阱溫度≤-80℃,特別適用于醫藥和特殊產品的凍干。北京四環起航是一家專業真空冷凍干燥機及解決方案提供商,是集研、產、銷為一體的實驗型冷凍干燥機企業。
  干燥前后常見兩個問題解決方法:
  1、結晶
  小型凍干機在預先冷卻時箱內有許多水分結霜于隔板上,產品進箱時,霜從隔板中掉入產品中結晶中心,從而使產品結晶。產品預先加塞或加蓋,或者產品進箱后再開機預凍。實現凍干后自動壓塞,同時期待著此設備能夠解決不提前半壓塞,解決結晶問題。
  2、噴瓶現象
  噴瓶是影響凍干制劑外觀質量的重要因素,噴瓶的原因主要在三個方面,藥液中的氣泡、預凍、干燥速率。
  制品在分裝過程中,當灌裝機溶液分注入瓶中時,由于液體流速較快,形成一定量的氣泡存在于瓶內液體中,此時應將裝瓶液體放置一定時間讓氣泡充分逸出,否則旗袍被凍結在制品內部,當升華過程抽真空減壓時,氣體逸出帶有部分制品黏附于瓶壁上。凍結過程預凍溫度不夠低或保持時間不夠長,未能使溶液全部固化,真空升華干燥時,溶液的溫度至共晶點時,溶液和水同時結晶析出,液體沸騰,造成噴瓶。應嚴格控制預凍溫度,預凍溫度比共晶點溫度要低15攝氏度保持2~3h,就可以保證凍實。
  升溫過快造成制品上下溫差過大,下部制品的結晶不是從固體到氣體升華,而是從固體、液體到氣體蒸發,形成噴瓶。這樣就造成制品上不均勻、疏松,呈海綿狀的理想外觀,下部則呈硬結和不規則的空穴,嚴重時可造成產品報廢。因此應該嚴格控制升華干燥階段特別是在共晶點附近的升溫速率,均勻且不宜過快。
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