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冷凍干燥機凍干快損傷小

發布日期: 2020-12-25
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   冷凍干燥機凍干產品大都數是溶液,有些產品成分非常復雜,是溶液和懸浮液的混合物,有些還 含有蛋白質、生物體等生物活性物質。在凍結時有些產品會形成結晶態,也有些產品會形成 玻璃態。產品在干燥一段時間之后,會形成上面的干燥層和下面的凍結層,凍結層的產品繼 續干燥時,升華的氣流必需通過干燥層,如果產品凍結成晶態,則由于晶體之間有間隙,升 華氣流能較順利地通過,不影響產品的繼續干燥。如果產品凍結成玻璃態,則由于玻璃態幾 乎無間隙,升華氣流沒有通道,產品的繼續干燥將受到影響,干燥會失敗。
  干燥產品要有均勻的結構,一致的顏色,如果冷凍得不好,就會出現有的產品粗糙, 有的產品細致,有的產品顏色一致,有的產品有顏色深淺不一的花紋等現象。通常應把所有 的產品冷凍到某一低溫,一般是 5℃,并在此溫度維持一段時間,確保全部產品達到同一溫 度后再一起降溫,使所有產品的冷凍工藝完全相同。因此預凍的第三個目的是保證全部產品 獲得相同的細微結構。
  冷凍會對細胞和生命體產生一定的破壞作用,其機理非常復雜,目前尚無統一的理論, 但一般認為主要是由機械效應和溶質效應引起的。機械效應是細胞內外冰晶生長而產生的機械應力引起的,特別是對有細胞膜這樣的生 命體影響較大,一般冰晶越大,細胞膜越易破裂,從而造成細胞的死亡,冰晶小,細胞膜的 損傷小。
  冷凍干燥機操作(標準型):
  1) 將樣品放入物料盤中,再將物料盤放入凍干架上,放置并固定好樣品溫度傳感器,將凍干架放入冷阱中,蓋好保溫蓋進行預凍,預凍到樣品完全凍結并保持一段時間。
  2) 將預凍好的物料盤連同凍干架一同從冷阱中取出,并將支撐盤放置在冷阱阱口上方,將凍干架放置到支撐盤上,罩上玻璃罩。
  3) 擰緊充氣閥門,點擊屏幕上“真空計”按鈕,屏幕顯示真空度為110KPa,然后點擊“真空泵”按鈕開啟真空泵。真空度迅速下降, 至真空度≤10Pa 為正常。
  4) 經過長時間的干燥運轉,查看樣品曲線,目測樣品已完全干燥,即可打開真空充氣閥后,點擊“真空泵”按鈕,真空泵停止運行。點擊“真空計”按鈕,真空計關閉。
  5) 取下玻璃罩,從凍干架上取出物料盤,盤中樣品包裝后,普通配置干燥進行完畢。點擊“制冷機”按鈕,關閉壓縮機,設備停止運行。
  預凍階段是在常壓下進行的,因此熱量的傳遞與平常一樣,產品的熱量通過輻射,傳 導和對流三種方式傳給板層,板層傳給硅油,硅油的熱量由冷凍機帶走。為了改善板層與產 品間的熱傳導,希望盡量增加產品容器與板層的接觸面積,并減少傳遞層次。例如宜把小瓶 通過可抽底的盤子直接放在板層上,而不是放在盤內,再放在板層上,這樣會多一層傳熱層 次。如果是盤裝,應該使用盤底非常平整的盤子,或者不用盤子,僅用盤框,在框內放 0.02 毫米厚的聚乙烯薄膜,四周用不銹鋼卡子卡住,把液體產品直接倒在聚乙烯薄膜上,由于液 體的重量,薄膜會自動展平并緊貼在板層上?;蛘叨ㄖ坪线m尺寸的聚乙烯膜口袋,把框架放 入口袋中,口袋開口處用不銹鋼卡子卡住,冷凍干燥機在框架上方用刀把薄膜劃破幾道縫隙,作為加料之用,升華時也是水蒸汽的出口處,由于升華氣流的推動,薄膜破裂處會發生飄動現象,指 示升華的情況,而一旦升華完畢,薄膜就不再飄動,可進入解吸干燥階段。
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